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技術(shù)文章

  • 2017

    3-3

    液相色譜法測(cè)定食品中的激素含量

    食品中激素含量的測(cè)定——液相色譜法：樣品中的激素經(jīng)提取分離后，以液相色譜儀分離測(cè)定。利用保留時(shí)間定性，峰高或峰面積與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。測(cè)定方法步驟：1提取取可食用部分，搗成勻漿，稱取50g左右，置于250mL具塞錐形瓶中。加入內(nèi)標(biāo)物an眠酮20.00μg/mL貯備液1.0mL，再加甲醇-丙酮（1：1）混合液150mL，在振蕩器上振蕩提取30min，過(guò)濾，殘?jiān)蒙倭考状?丙酮（1：1）混合液洗滌數(shù)次，洗滌并入濾液中，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器或K-D濃縮器中將溶劑蒸除。殘?jiān)?0mL甲醇溶解，經(jīng)...

  • 2017

    2-27

    甜味劑的液相色譜法測(cè)定--以糖精鈉俗稱糖精為例

    糖精鈉俗稱糖精，是廣泛使用的一種人工甜味劑，常用食品如醬菜、冰激凌、蜜餞、糕點(diǎn)、餅干、面包等均可以糖精鈉作為甜味劑以提高其甜度。糖精鈉的定量分析方法有液相色譜法、薄層色譜法、離子選擇電極法及紫外分光光度法等。其中目前使用較多的是液相色譜法。測(cè)定原理：試樣加溫除去二氧化碳和乙醇，調(diào)節(jié)pH至近中性，過(guò)濾后進(jìn)液相色譜儀，經(jīng)反相色譜分離后，根據(jù)保留時(shí)間和峰面積進(jìn)行定性和定量。測(cè)定步驟：1樣品處理a汽水類：稱取5.00~10.00g，放入小燒杯中，微溫?cái)嚢璩ザ趸?，用氨水調(diào)節(jié)pH約...

  • 2017

    2-26

    氣相色譜法測(cè)定植物油中抗氧化劑的測(cè)定

    氣相色譜法測(cè)定植物油中抗氧化劑的測(cè)定用石油醚提取食品中BHT和BHA，通過(guò)色譜柱與雜質(zhì)分離，用二氯甲烷分次洗脫濃縮，經(jīng)氣相色譜分離后，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，根據(jù)峰高，樣品于標(biāo)準(zhǔn)比較定量。方法所需儀器：氣相色譜儀，F(xiàn)ID檢測(cè)器；振蕩器。方法步驟：1色譜柱制備柱底部加少許玻璃棉、少量無(wú)水硫酸鈉，稱取硅膠6g和弗洛里硅土4g混勻后，用石油醚混合裝柱，柱頂部再加入少量無(wú)水硫酸鈉。一般選用1cm×30cm玻璃帶活塞色譜柱。2試樣制備植物油樣品：稱取混勻植物油樣品2.00g置于50m...

  • 2017

    2-24

    擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的色譜法測(cè)定

    擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的測(cè)定是采用氣相色譜法將樣品中的氯qing菊酯、氰戊菊酯和溴氰ju酯經(jīng)提取、凈化、濃縮后測(cè)定。三種組分經(jīng)色譜柱分離后進(jìn)入到電子捕獲檢測(cè)器，經(jīng)放大電信號(hào)，用記錄儀記下峰高或峰面積，再與標(biāo)準(zhǔn)品比較，便可分別測(cè)其含量。操作步驟：1提取。對(duì)于谷類樣品，應(yīng)先粉碎，然后稱取10g于100mL具塞錘形瓶中，加20mL石油醚，搖勻，振蕩30min或浸泡至次日，取出上層清液2~4mL（相當(dāng)于1~2g樣品）待凈化。蔬菜類樣品應(yīng)先經(jīng)勻漿處理，再稱取20g于250mL具塞錘形瓶中...

  • 2017

    2-23

    氣相色譜法測(cè)定食品中的防腐劑（苯甲酸）

    氣相色譜法測(cè)定食品中的防腐劑（以苯甲酸為例）苯甲酸俗稱安息香酸，是zui常用的防腐劑之一。因?qū)ζ浒踩陨杏袪?zhēng)議，認(rèn)為它可能有蓄積中毒現(xiàn)象，故有逐步被山梨酸鹽類防腐劑取代的趨勢(shì)。苯甲酸的測(cè)定原理：樣品酸化后，用yi醚提取苯甲酸，用附氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀進(jìn)行分離測(cè)定，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。苯甲酸的結(jié)構(gòu)式操作方法：1樣品提取。稱取2.50g事先混合均勻的樣品，置于25mL帶塞量筒中，加0.5mL鹽酸酸化，用15mL、10mLyi醚提取兩次，每次振搖1min，靜置分層后將上層...

  • 2017

    2-22

    大氣評(píng)價(jià)中非甲烷總烴與TVOCs的區(qū)別

    非甲烷總烴的定義非甲烷總烴（NmHc），又稱非甲烷烴?！洞髿馕廴疚锞C合排放標(biāo)準(zhǔn)詳解》中定義為：指除甲烷以外所有碳?xì)浠衔锏目偡Q，主要包括烷烴、烯烴、芳香烴和含氧烴等組分。烴類物質(zhì)在通常條件下，除甲烷外多以液態(tài)或固態(tài)存在，并依據(jù)其分子量大小和結(jié)構(gòu)形式的差別具有不同的蒸氣壓，因而作為大氣污染物的非甲烷總烴，實(shí)際上是指具有C2～C12的烴類物質(zhì)。烴類物質(zhì)具有易燃易爆的特性，其具體的物理化學(xué)性質(zhì)視單體組成及濃度而定。而《固定污染源排氣中非甲烷總烴的測(cè)定氣相色譜法》（HJ/T38-19...

  • 2017

    2-21

    原子熒光光譜法測(cè)定食品中的硒

    本文的標(biāo)準(zhǔn)符合：GB5009.76-2014版的要求食品中的硒的測(cè)定方法：氫化物原子熒光光譜法。測(cè)定所需儀器：雙道原子熒光光譜儀；電熱板；自動(dòng)控溫消化爐。儀器參考條件：負(fù)高壓：340V；燈電流：100mA；原子化溫度：800℃；爐高：8mm；載氣流速：500ml/min；屏蔽氣流速：1000ml/min；測(cè)量方式：標(biāo)準(zhǔn)曲線法；讀數(shù)方式：峰面積；延遲時(shí)間：1s；讀數(shù)時(shí)間：15s；加液時(shí)間：8s；進(jìn)樣體積：2mL。測(cè)定步驟：1樣品處理及消化a糧食。樣品用水洗3次，60℃烘干，用不...

  • 2017

    2-17

    飼料中銅、鐵、鋅、錳含量的測(cè)定

    1：范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以植物性原料為主的配合飼料、濃縮飼料等中Cu、Fe、Zn、Mn測(cè)定含量的方法。2:規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文的應(yīng)用是*的GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T13885-2003動(dòng)物飼料中鈣、銅、鐵、鎂、錳、鉀、鈉、鋅含量的測(cè)定原子吸收光譜法GB/T14699.1飼料采樣3:試樣的制備按照GB/T14699.1飼料采樣方法采樣，試樣經(jīng)過(guò)粉碎，使之通過(guò)1mm孔篩，混均、貯于磨口瓶中備用4：設(shè)備與試劑原子吸收分光光度計(jì)(濟(jì)南精測(cè)電子科技有限公...

  • 2017

    2-16

    氣相色譜法測(cè)定食品中的甜蜜素

    甜蜜素的化學(xué)名為環(huán)已基氨基磺酸鈉，特點(diǎn)是甜味好，后苦味比糖精低。甜度不高，約為蔗糖的30倍，故用量大，易超標(biāo)使用。氣相色譜法測(cè)定食品中的甜蜜素所需儀器：漩渦混合器；離心機(jī)；氣相色譜儀（附氫火焰離子化檢測(cè)器/fid檢測(cè)器）；10μL微量注射器。色譜條件：色譜柱：長(zhǎng)300cm，內(nèi)徑3mm，U形不銹鋼柱；測(cè)定條件：柱溫80℃；氣化溫度150℃；檢測(cè)溫度150℃；流速為氮?dú)?0mL/min，氫氣30mL/min，空氣300mL/min。測(cè)定：1準(zhǔn)確吸取1.00mL環(huán)已基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)...

  • 2017

    2-15

    液相色譜柱后衍生系統(tǒng)的常見應(yīng)用

    柱后衍生系統(tǒng)高性能，低價(jià)位，可與任何HPLC系統(tǒng)連接。柱后衍生儀結(jié)構(gòu)緊湊，獨(dú)立的泵控制，反應(yīng)器任意更換，應(yīng)用于氨基酸，農(nóng)藥分析。常規(guī)應(yīng)用有：OPA衍生法測(cè)定氨甲酯類農(nóng)藥及殘留。OPA衍生法測(cè)定甘油磷酸酯類物質(zhì)。碘化衍生法測(cè)定黃-曲-霉-毒素含量。OPA衍生法測(cè)定氨基酸。茚三酮衍生法測(cè)定氨基酸。食品中牛磺酸的含量測(cè)定。環(huán)境分析應(yīng)用：農(nóng)藥殘留分析黃-曲-霉-毒素分析除草劑殘留分析
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